试剂配制及仪器操作

达克罗试剂配制及试验仪器操作

一、           试剂配制

1、 20%的硝酸铵溶液的配制（达克罗快速实验）

用托盘天平称取200克分析纯硝酸铵（精确至0.1克），溶于700ml蒸馏水中，溶解完毕后，以蒸馏水在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀均可。

2、 20%氢氧化钠溶液的配制

用托盘天平称取200克分析纯氢氧化钠（精确至0.1克），溶于700ml蒸馏水中，溶解完毕后，以蒸馏水在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀均可。

3、0.1N标准硫酸亚铁铵溶液的配制及标定

 （1）、配制：取分析纯硫酸亚铁铵40克，于冷的（5：95）的硫酸溶液500ml中溶解完毕后，以（5：95）硫酸溶液在1000ml容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，待用重铬酸钾标准溶液进行标定。

  （2）、标定：用移夜管吸取标准0.1N重铬酸钾标准溶液25ml，置于500ml锥形瓶中，加175ml蒸馏水及10ml浓硫酸，冷却后，加PA指示剂熟滴，摇匀，溶液呈紫红色，用配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由紫红色变为绿色即为终点。

  （3）、计算：   N=（25×0.1）V

                 N—标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度

                 V---耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

4、0.1N标准重铬酸钾溶液的配制

       取分析纯重铬酸钾在150℃干燥1小时，取出后放在干燥器内冷却后，标准称取4.9035克，溶解于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀后备用，不需标定。

5、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的配制（PA）

       称取0.27克苯基代邻氨基苯甲酸溶解于5ml5%碳酸钠溶液中，以水洗稀释至250ml。

6、（1：1）硫酸溶液的配制

       用量筒准确量取50ml分析纯浓硫酸，缓慢加入50ml蒸馏水中，冷却。

7、（5：95）硫酸溶液的配制

       用量筒准确量取50ml分析纯浓硫酸，缓慢加入500ml蒸馏水中，冷却后在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀即可。

8、pH缓冲剂

       剪开塑料袋，将pH缓冲剂粉末倒入250ml容量瓶中，以少量蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释到刻度摇匀备用。

二、           仪器操作

1、 温度计、粘度杯、比重计

2、 pH酸度计

先用pH6.86试剂校准，再用Ph4.00的试剂校准，调整好定位和斜率后，用蒸馏水冲洗电极，并用试纸擦干，放入存有少量达克罗溶液的烧杯中，并用温度计测量当时的温度，将pH酸度计温度调至当时的涂液温度，将数显上的数据读出，就是该溶液的pH值。

3、 Cr⁶⁺含量检测

用移液管吸取涂液5ml，置于100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度线摇匀后过滤。用移液管吸取涂液10ml于250ml锥形瓶中（含原液0.5ml），

   加蒸馏水80ml，硫酸10ml（1：1），磷酸1ml，冷却后，加苯基代邻氨基苯甲酸（PA）指示剂熟滴，摇匀，溶液呈紫红色，用0.1N标准硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由紫红色变为绿色为终点。

     计算方法：    Cr⁶⁺=34.672·N·V

                   N-----标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度

                   V------耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

三、           涂液技术指标

工作温度：20±2℃      非工作温度：10±5℃

粘度：喷涂：17-40秒    浸涂：60-80秒     20℃   柴氏二号杯

比重：1.33±0.13  （喷涂）   1.33±0.03（浸涂）

pH值：3.8～5.2

Cr⁶⁺含量：≥25g/L

洛阳鑫益达工业设备有限公司达克罗技术部编

2006年8月8日